N·N-二乙基胺含量的测定（化学滴定法）
N·N-二乙基胺含量的测定（化学滴定法）
原理：在N·N-二乙基胺中加入乙酐酸，将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用N·N-二乙基胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
试剂和溶液，甲醇；酐；乙二醇；异丙醇；乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=1+1（V/V）；盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：C（HCl）=0.5mol/L；
配制：量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中，摇匀。
标定：
称取已于300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g（称准至0.0002g），溶于50ml无二氧化碳水中，加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定，由绿色变为棕红色为终点，同时作空白试验。
标准盐酸醇溶液摩尔浓度C 按式（A1）计算。
m
C（HCl） = ————————————— …………………………………………………（A1）
(V-V1)/1000×（M/2）
式中：
m–无水碳酸钠的质量的数值，单位为克（g）；
V–滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；
V1–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
M–无水碳水钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=105.98）。
甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液：称取0.5g甲基黄（或二甲基黄）与0.05g次甲基兰溶解于100ml甲醇中。
仪器
万分之一电光分析天平；
实验室用一般仪器。